Validación de un método analítico para la determinación de arsénico total en muestras de suelo por espectrofotometría de absorción atómica con generación de hidruros

Abstract

En Paraguay, la investigación sobre la contaminación por arsénico (As) es aún incipiente. El objetivo del presente estudio fue validar un método analítico para la determinación de arsénico total en muestras de suelo por espectrofotometría de absorción atómica con generación de hidruros (EAA-GH). Para la validación se colectó una muestra blanco de un área de nula actividad antropogénica y, para su aplicación, diez muestras de la cuenca del río Tebicuary. El sistema de muestreo fue combinado por cuadrícula. Las muestras fueron secadas, tamizadas, homogeneizadas y digeridas mediante digestión asistida por microondas. La determinación se realizó por EAA-GH. Se evaluaron parámetros de desempeño analítico como selectividad, linealidad, sensibilidad, exactitud, LOD, LOQ, robustez, incertidumbre y aplicabilidad. El método aplicado fue selectivo para As total y cumplió con los criterios de aceptación; linealidad 0,2 a 12 µg·L-1 (r > 0,99), sensibilidad (m = 0,0395 ± 0,005), exactitud y precisión (%R > 95 %), repetibilidad (CV = 4,26 %), reproducibilidad (CV = 4,52 %), LOD (0,11 mg·kg-1) y LOQ (0,21 mg·kg-1). El método fue robusto ante variaciones de pH y tamaño de las partículas. De diez muestras analizadas, una tuvo concentración de As total superior a 20 mg·kg-1.

In Paraguay, research on arsenic contamination is still incipient. This study aimed to validate the analytical method for the determination of total arsenic in soil samples by atomic absorption spectrophotometry with a hydride generation (HG-AAS). For its validation, a blank sample was collected from an area of null anthropogenic activity and, for its application, ten samples from the Tebicuary River basin. The samples were dried, sieved, homogenized, and digested by a microwave oven. The quantification was performed by HG-AAS. Analytical performance parameters such as selectivity, linearity, sensitivity, accuracy, LOD, LOQ, robustness, uncertainty, and applicability were evaluated. The method was selective for As and met the acceptance criteria. Linearity from 0.2 to 12 μg·L-1 (r > 0.99), sensitivity (m = 0.0395 ± 0.005), accuracy (%R > 95 %), repeatability (CV = 4.26 %), reproducibility (CV = 4.52 %), LOD (0.11 mg·kg-1) and LOQ (0.21 mg·kg-1). The method was robust to variations in pH and particle size. From the ten samples analyzed, one had a total As concentration higher than 20 mg·kg-1.

No Paraguai, as pesquisas sobre a contaminação arsênico (As) ainda são incipientes. O objetivo deste estudo foi validar um método analítico para a determinação de arsênio total em amostras de solo por espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS). Uma amostra-branco foi tomada de uma área de atividade antrópica nula para a validação do método e, outras dez amostras da bacia do rio Tebicuary, para sua aplicação. A amostragem foi combinada por grade. As amostras foram secas, peneiradas, homogeneizadas e digeridas em forno de micro-ondas. A quantificação foi realizada por HG-AAS. Além disso, os parâmetros de desempenho analítico como seletividade, linearidade, sensibilidade, precisão, LOD, LOQ, robustez, incerteza e aplicabilidade, foram avaliados. O método foi seletivo para As e atendeu aos critérios de aceitação. Linearidade de 0,2 a 12 μg·L-1 (r > 0,99), sensibilidade (m = 0,0395 ± 0,005), exatidão (R > 95 %), repetibilidade (CV = 4,26 %), reprodutibilidade (CV = 4,52 %), LOD (0,11 mg·kg-1) e LOQ (0,21 mg·kg-1). O método foi robusto a variações de pH e tamanho de partícula. Das dez amostras analisadas, uma apresentou concentração do total As superior a 20 mg·kg-1.